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質控數據處理方法
2017年08月14日

在實驗室工作中,經常遇到比對試驗,即按照預先規定的條件,由兩個或多個實驗室或實驗室內部對相同或類似的被測物品進行檢測的組織、實施和評價。實驗室間的比對試驗是確定實驗室的檢測能力,保證實驗室數據準確,檢測結果持續可靠而進行的一項重要的試驗活動。

    結合實驗室A和B兩個實驗室進行的比對試驗中的拉力試驗數據范例,介紹比對試驗數據處理的3種最基本的方法,即格魯布斯(Grubbs)檢驗、F檢驗、t檢驗。

1 數據來源情況

1.1 試樣

    在實驗室的半成品倉庫采取正交方法取樣,樣品為01. 15 mm制繩用鋼絲。在同一盤上截取20段長度為lm試樣,按順序編號,單號在實驗室A測試,雙號在實驗室B測試。

1.2 試驗方法及設備

    試驗方法見 GB/T 228-1987,實驗室A : LJ-500(編號450);實驗B: LJ-1 000(編號2)。

1.3 測試條件

    兩實驗室選擇有經驗的試驗員,嚴格按照標準方法進行測試,技術人員現場監督復核,確認無誤后記錄。對斷鉗口的試樣進行重試。試驗時兩實驗室環境溫度、拉伸速度、鉗口距離相同。

1.4 試驗數據:測試得出的兩組原始試驗數據見表to

              表1 實驗室A,B試驗數據


2 數據處理的方法步驟

2.1 基本統計處理

    對兩組原始試驗數據進行基本的統計計算,求出最大值、最小值、平均值、極差、標準偏差等,結果

見表2。

                 表2 基本統計結果

2.2 格魯布斯(Grubbs)檢驗

   格魯布斯檢驗是離散值檢驗的一種,主要目的是剔除異常數據,這種異常數據不是系統誤差,也不是隨機誤差,而是由過失誤差引起的,這種數據應一律舍去。對任何一組數據進行處理,首先要檢驗其是否存在有過失誤差帶來的異常數據,即進行離散值檢驗。格魯布斯檢驗是離散值檢驗中最好的方法,其具體步驟是:將一組數據從小到大按順序排列:x1、x2、x3、……xn,其中x1可能為離散值,先求出這組數據的平均值x及標準偏差S,然后求統計量T,若x1,為離散值,由T= (x-x1)/s;xn為離散值,則T= (xn-x)/s;所得結果T與格魯布斯檢驗值表所得臨界值Ta, n值比較(注:a為顯著性水平,即把正常值判為異常值之類錯誤的概率,n為樣本量)。如果T≥Ta, n,說明是離散值,必須舍去;反之,予以保留。

    結合A,B實驗室數據,我們分別求出各自最大、最小值的 T值(共4個),TAmin=(2 227. 8-2195) /10.971=2.99;TAmax=(2 2552 227. 8)/10.971=2.48;TBmin=(2220.852 190)/10.942=2. 82; TBmin=(2240一2 220. 85)/10. 942=1.75;查表(取σ= 0. 05 ) I T0. 05 ,100= 3. 21,比較可知,TAminITAmaxx TBmin x TBmax:均小于To. 05,100,不屬于離散值,應予保留、

    如果通過格魯布斯檢驗出離散值,應剔除,然后重新進行統計算,以更進行下一步的統計分析。

2. 3  F檢驗

    一組數據的標準偏差可以反映出該組數據的精密度,精密度決定于隨機誤差,不同組數據,有不同的精密度,兩組數據的精密度之間有無顯著性差異即兩組數據的隨機誤差是否一致,這就需要進行F檢驗,F檢驗的目的在于比較兩個樣本的精密度有無顯著性差異。F=S12 /S22(假設S12S22〕義),查F分布表Fα/2(n1-1,n2-I),若F≤ Fα/2(n1-1n2-I),則說明二者的精密度之間不存在顯著性差異,反之,則存在顯著性差異。

  結合本例,SA=10. 971,SB = 10. 942;F=SA2/SB2=1.01。仍然取α=0.05,則Fo.o5/2 (99.99)=1.76,F<F o.o5/2 (99.99),因此二者不存在顯著性差異。

    A實驗室的標準偏差略大于B實驗室的標準偏差,說明A實驗室的測量精密度略低于B實驗室。但經F檢驗,二者測量精密度無顯著性差異,可以認為A,B兩實驗室拉力試驗中隨機誤差相當。

2.4 t檢驗(平均值檢驗)

    通過F檢驗,可以判定兩組數據隨機誤差即精密度有無顯著性差異,但兩組數據的平均值之間是否存在顯著性差異即是否有系統誤差,這就必須進行平均值檢驗即t檢驗。t檢驗的目的就是比較兩組數據的平均值之間是否存在顯著性差異。

結合本例子,進行檢驗,經計算,t = 4. 49,仍然取a = 0. 05,查‘t值分布表,T0. 05,198   -' 1.  98 , t>To. 05.198,因此二者平均值之間存在顯著性差異,雙方測試系統之間存在系統誤差。

    本次比對試驗,F檢驗已證明兩組數據的精密度無顯著性差異。雖然A,B實驗室各自測量數據通過了F檢驗,說明兩實驗室測量數據的精密度無顯著差異,隨機誤差相當,但A,B實驗室測量數據的平均值沒有通過t檢驗,說明兩實驗室測試數據的平均值存在顯著性差異,二者之間存在系統誤差。A實驗室拉力數據平均值高于B實驗室6. 95 N,應該從系統誤差中分析原因,如:拉力機型號、檢定誤差、環境溫度等,比較雙方的試驗條件發現,B實驗室試驗機檢定誤差略高于A實驗室試驗機。B實驗室試驗機型號為Ii一1000,A實驗室試驗機型號為LT一500,這可能是導致雙方測試數據存在差異的原因。

3 三種方法的關系

    格魯布斯檢驗、F檢驗,t檢驗三者是比對試驗數據處理中最基本的方法,三者缺一不可,順序不能顛倒。格魯布斯檢驗剔除離散值,保證了數據統計結果的有效、準確,是F檢驗、t檢驗的基礎;;F檢驗的目的在于比較兩組數據精密度也即隨機誤差是否存在顯著性差異;t檢驗的目的在于說明兩組數據平均值的準確度,是一切試驗根本目的所在。而準確度取決于精密度和系統誤差,只有在精密度一致的前提下,才能檢驗是否存在系統誤差,因此,F檢驗是進行t檢驗必要條件,在t檢驗之前必須進行檢驗。


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