1.質譜真空的確認及撿漏
A、確認泄漏
是否泄漏可從壓力和空氣/誰的背景圖譜進行判斷:當載氣流速為1ml/min時,前極壓力應小于60mTorr,離子歸壓力小于0.07 mTorr,如果此值過大,可能泄露。
剛開機時,打開燈絲觀察m/z18,28,32,44這幾個空氣/水特征峰,不泄露,水峰是基峰;如果28的峰遠高于18的峰,且與32峰的比例符合空氣中氮氧比例,則為小漏;如果28,32的峰異常高,TIC超過108,則漏氣嚴重,請立即關閉的燈絲。
2.檢漏
A、鋼瓶及氣體管線檢漏
將鋼瓶打開,調整至一定的壓力,關閉氣相色譜進樣口壓力,關閉氣瓶總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,一段時間后分壓表壓力明顯下降。
B、GC部分檢查
該部分的空氣泄漏通常會發生在內部的載氣管接頭、進樣口隔墊、柱螺母等位置。可用適量的丙酮一次涂抹上述位置,同時打開燈絲觀察,或m/z58和43處出現一個陡峭的、顯著的攀升,說明該位置漏氣。
C、MS部分的檢查
在MS部分中查找空氣泄漏的方法與GC部分相似,在有可能發生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一個位置,總是從最近被打開過的密封裝置開始,這是最有可能發生空氣漏氣的地方。涂抹完一個位置,觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MS部分空氣泄漏比較容易出現在傳輸線末端的色譜柱螺帽處,此處由于柱溫反復變化,有可能造成松動;另一方面,在裝毛細管柱時,螺帽不可以擰的太緊否則容易把石墨圈壓碎造成漏氣。
3.進樣系統
A、進樣口的定期清洗
進樣達到100次左右更換進樣墊;盡可能使用較低溫度,以保證隔墊穩定;使用隔墊吹掃氣帶走隔墊上的講解產生及殘留物;經常清洗襯管更換玻璃毛;使用清潔的進樣針。
B、進樣隔墊
使用高品質低流失及耐高溫進樣墊;進樣口隔墊螺帽不宜擰的過緊。
C、襯管及石英棉
及時對襯管進行清洗;及時更換玻璃毛。
4.色譜柱
A、色譜柱的選擇與老化
色譜柱的選擇一般從固定液的類型、長度、口徑及膜厚4個方面考慮;新柱使用前需要不接質譜放空老化。
B、色譜柱的使用與保存和保養
色譜柱的使用溫度不得高于柱子最高使用溫度;柱子拆下后通常將柱子的兩端插在不用的隔墊上,暫時不用可放在干燥器中;使用高純載氣,氣體管路使用銅管或不銹鋼管。
C、色譜柱的安裝
色譜柱切割時應用專門的陶瓷切片,切割面要平整;不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈;毛細管柱伸入連個借口的長度要用專門的測量工具進行測量;柱接頭螺帽不要上的太緊,一般手緊后再用扳手緊四分之一圈即可。