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淺談EDS元素分析時的注意事項(xiàng)
2017年01月10日

在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中,能譜儀(EDS)是一個重要的附件,它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng),可對材料感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu)點(diǎn)有:(1)分析速度快,效率高,能同時對原子序數(shù)在11—92之間的所有元素(甚至C、N、O等超輕元素)進(jìn)行快速定性、定量分析;(2)穩(wěn)定性好,重復(fù)性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(斷口等);(4)能對材料中的成分偏析進(jìn)行測量,等等。本文就EDS分析時需要注意的事項(xiàng)進(jìn)行一些淺顯的分析。

 1.關(guān)于EDS的縮略術(shù)語及其含義

  • EDS (energy dispersive X-rayspectrometer):能譜儀

     同時記錄所有X射線譜的譜儀。

     能譜儀不稱能量色散譜儀。

  • WDS(wavelength dispersive spectrometer):波譜儀

     不采用“波長色散譜儀”、“波長分光譜儀”。

     EDX(Energy dispersive x-rayspectrometry)能譜法

     檢測X射線強(qiáng)度與能量關(guān)系的一種方法,不作為能譜儀的縮寫。

  • WDX(wavelength dispersive x-rayspectrometry):波譜法

     檢測X射線強(qiáng)度與波長關(guān)系的一種方法。不作為波譜儀的縮寫。

  • CRMcertified reference material)

  • 有證參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品

  •  RM(Reference material)參考物質(zhì);標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  • VPSEM(variable- pressure scanning electron  microscope/ microscopy):可變氣壓掃描電鏡

  • CPSEM (controlled pressure scanningelectron microscope):可控氣壓掃描電鏡。

  • ESEM( environmental scanningelectron       microscope/microscopy)環(huán)境掃描電鏡;環(huán)境掃描電子顯微術(shù);

2.影響能譜儀分辨率的因素

  • l  1、探測器因素:

  •   Dispersion -121eV for Si, 104eV forGe

  • 2、電子噪音。

  • 3、不完全電荷搜集(ICC)。

  • l  4X射線能量:FWHM2 = k . E + FWHM 2noiseK為常數(shù),E為譜線能量

3.影響空間分辨率的因素

 EDS分析的空間分辨率(X射線激發(fā)體積)和試樣表面分析區(qū)域的大小取決于如下因素:

 1、加速電壓 :Zm=0.033(Ei1.7-Ek1.7)×ma/ ρZ

 2、試樣密度

 3、電子束直徑: D2C S2α6+CC2α2(△V/VACC2+0.4*I/βα2

4. 正確認(rèn)識圖像分辨率

儀器的圖像分辨率指標(biāo)不是日常工作能實(shí)現(xiàn)的,只是儀器驗(yàn)收指標(biāo)。因?yàn)榕臄z分辨率照片時必須滿足如下幾個條件:

1)拍攝分辨率照片是用碳鍍金的特殊試樣

2)拍照時規(guī)定一些特殊條件,如放大倍率、電子束電流、加速電壓、工作距離等。

3)一般要晚上沒有任何振動和干擾的特殊環(huán)境下進(jìn)行多次拍照,尋找最好的圖像測量分辨率。

日常工作無法滿足上述的特殊要求。分辨率還與圖像襯度、亮度、信噪比有關(guān),分辨率測量誤差較大,只要能把分辨率放大到0.3mm、圖像清楚,肯定能達(dá)到分辨率要求,可以不實(shí)際測量兩個圖像特征之間的最小距離

5.總結(jié)

以上幾點(diǎn)是我們在進(jìn)行EDS分析時需要注意的點(diǎn)以及會造成實(shí)驗(yàn)效果不理想的因素,在實(shí)驗(yàn)過程中可能遇到的問題遠(yuǎn)不止如此,還需要我們不斷學(xué)習(xí),積累經(jīng)驗(yàn),才能更好的解決EDS分析過程中遇到的問題。




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