1方法驗證的理解及要求
1. 1 新舊認可準則的區別
新舊兩版準則( CNAS － CL01: 2018 及CNAS －CL01:2006) 在相關章節上做出了調整［1－2］，新版認可準則《CNAS－CL01: 2018 檢測和校準實驗室能力認可準則》中對于“方法驗證”做出了明確規定。
新版準則里明確出兩個概念: “方法驗證”和“方法確認”。但在實驗室的實際工作中，常常將這兩者混淆。
1. 2 “方法驗證”和“方法確認”的理解
“方法驗證”是針對實驗室直接引用標準的情況。在標準方法投入使用之前，需要檢查并提供客觀證據，驗證實驗室在人員、設備、能力等各方面滿足運用此標準方法的要求。而“方法確認”是針對實驗室選擇非標準方法的情況，如實驗室制定的方法、超出預定范圍使用的標準方法、或其他修改的標準方法。此時，應通過檢查并提供客觀證據，證實該方法適用于預期的用途。
“方法確認”對應ISO/IEC 17025 英文標準中的“veridition”一詞。
1. 3 “方法驗證”的要求
明確兩者的概念及區別后，對應CNAS 相關的應用說明就能夠明確所旨。在CNAS－CL01－G001認可準則應用說明中［3］，規定了在引入方法前，實驗室應評估人員、設施、環境、設備等是否滿足標準要求，在此基礎上，還需要通過試驗驗證實驗室是否具備執行該項標準方法的技術能力。
在CNAS－CL01－A002: 2018 認可準則在化學檢測領域的應用說明中［4］，提到對于首次采用的方法進行技術能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。而在7.2. 2 章節所述的較為復雜的“檢出限和報告限的獲得”、“使用有證標準物質( CＲMs) 評估方法偏差”等，均指方法確認工作，方法驗證不需考慮。
CNAS－CL01－A011: 2018 認可準則在金屬材料檢測領域的應用說明則特別提到了［5］，原子發射光譜儀注意基體干擾以及試樣制備的細節。
同時，認可準則及各說明中，均規定了對于標準原文未能詳述的影響結果的環節應將詳細步驟編制成作業指導書，及時采用最新版本標準，且必要時通過技術驗證重新證明實驗室運用新標準的能力。
2方法驗證的實施步驟
方法驗證的實施分兩種情況: 首次使用的標準和在使用過程中更新版本的標準。
2. 1 首次使用的標準首先明確所選擇的標準方法為最新有效版本。
其次，由技術管理者對實驗室資源進行評估，包括人員( 人員配備是否符合方法要求，人員是否經過相關培訓、考核、授權) ; 設備( 配備是否符合要
求，測量設備是否經過溯源) ; 材料( 是否充足，是否滿足使用要求/是否有效的驗收或核查) ; 環境; 樣品; 記錄; 以及確定是否需要編制作業指導書。
第三，組織技術驗證工作。結合標準的具體情況，對實驗室能否達到方法的各項指標進行證實。
如檢出限、回收率、正確度和精密度等。此處建議，針對標準作出規定的指標進行技術驗證。如標準規定了允許差，則通過分析有證標準物質，看實驗室的分析值與標值的差異是否符合允許差要求; 如果標準規定了檢出限，則通過多次空白試驗( 一般取10次以上測定值的3 倍標準偏差所對應的濃度值作為方法的檢出限) 驗證實驗室所得到的檢出限不大于標準的規定值。
第四，將標準和作業指導書( 如果有) 下發至檢測現場，下發使用通知，確定方法可以投入使用，并明確正式投入使用的時間。
2. 2 更新版本的標準
CNAS－CL01: 2018 中規定，若發布機構修訂了方法，應在所需的程度上重新進行驗證。說法較為籠統，這一點可以參考A002 化學領域的檢測說明:“當檢測標準發生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時，需要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力”。對于實驗室正在使用的標準方法下發新版本后，首先應對新舊版本的標準進行核查比對，明確變更內容; 必要時對人員進行重新培訓，修訂作業指導書。
其次，符合A002 中的說法時，應由技術管理者組織進行技術方面的驗證。技術驗證的重點是針對變更的項目，證明實驗室仍能滿足更新后的標準要求。
第三，將新版標準和作業指導書( 如果有) 下發至檢測現場，同時注意回收舊版標準; 下發通知，明確新版標準的投入使用時間。
3方法驗證的意義
實驗室在方法投入使用之前，對是否能夠運用進行驗證，能夠證實實驗室的檢測能力; 在驗證的過程中，已對人員、設備、材料等進行了梳理，預先保障了方法實施所需資源。
在技術驗證過程中，實驗室可以提前發現可能存在的風險或者操作難點。如很多關于原子吸收的檢測方法，一般在要求準確度、回收率的前提下，還規定了最高濃度標準溶液和最低濃度標準溶液的精密度、特征濃度以及校準曲線的線性等，實驗室會調節儀器參數以達到以上要求，這就為開展正式檢測提供了保證，避免檢測風險。
可見，方法驗證能夠保障檢測工作的順利實施，有效規避檢測風險。檢測實驗室應結合自身業務和實際情況，制定相關程序，對方法驗證的具體開展做出規定。
4結語
1) 方法驗證針對于實驗室直接引用標準方法的情況，驗證內容包括資源的驗證和技術的驗證。
2) 方法驗證的實施應結合具體方法的要求，首次采用的標準方法，應對標準中做出的規定逐一驗證，無法滿足要求時，應查找原因和進行整改，確定滿足后再投入使用; 標準發布新版本后，應對新舊標準進行比對，針對變更部分進行驗證。
3) 方法驗證是開展檢測工作的前提條件和基本要求，實驗室應納入質量管理體系范疇，形成程序，做出文件規定。
