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質量控制中如何使用加標回收
2018年01月29日

加標回收份為兩種方式:空白加標回收和樣品加標回收。

空白加標回收:

在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質,按樣品的處理步驟分析,得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。

樣品加標回收:

相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標準物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。

加標回收率的計算方式:

加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%.

TSMT化學實驗室要求加標回收率應控制在80%~120%。

加標回收實驗中需要注意的事項:

1、加標物的形態應和待測物的形態相同。

2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內,一般情況下應該滿足:

(1)加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應注意對樣品容積的影響;

(2)當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍;

(3)在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍;

(4)加標后的測定值不應超出方法的測定上限的90%;

(5)當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。

3、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等。當以其測定結果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結果的實際效果。

(1) 凡是可以用加標回收率來評價分析方法和測量系統準確度的分析項目, 其加標回收率的計算,應首先考慮采用以物質的量值法計算。

(2) 凡是可以用分光光度法分析的項目, 當試樣與空白樣的吸光度之差大于校準曲線的截距時,可直接用吸光度法來計算。

(3) 在加標體積對加標試樣測定值不產生影響的情況下, 可以采用濃度法計算.

(4) 當加標體積影響試樣測定值(濃度值) 時, 應恪守理論公式使用的約束條件, 否則將會出現較大的誤差。

 


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