一、什么情況下需要對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查特別注意
(1)期間核查作為有效的預(yù)防措施，控制實驗室的質(zhì)量；
(2)標(biāo)物使用頻率高；
(3)標(biāo)物性狀不穩(wěn)定；
(4)標(biāo)物儲存環(huán)境條件發(fā)生變化時（如電磁干擾、溫度、濕度、不受實驗室控制后返回等）；
(5)懷疑標(biāo)物受污染時；
(6)檢測項目爭議大，結(jié)果受質(zhì)疑時；
(7)臨近失效或以過使用有效期仍將使用的標(biāo)物。
二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查內(nèi)容
核查有以下幾個方面：
(1)是否在其有效期內(nèi)；
(2)儲存條件和環(huán)境要求是否滿足（與說明書要求一致）；
(3)核查其外觀（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化；
(4)是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、測量方法與操作步驟使用；
(5)標(biāo)物的特征量值重新驗證，證實其是否保持校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。
三、量值核查方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查除了外觀，存儲條件等項目外，量值的重新驗證是一項較為困難的工作。實驗室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測標(biāo)準(zhǔn)來對標(biāo)物實施核查呢？有以下幾種方法：
1、基準(zhǔn)方法
在化學(xué)測量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有最高計量特征的方法，基準(zhǔn)直接法測量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測量方法：
(1)同位素稀釋質(zhì)譜法；
(2)庫侖法；
(3)稱量法；
(4)滴定法；
(5)凝固點降低法。
稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點降低法用作直接法測定材料的純度（物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù)），同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定。
2、根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書來對其核查
某些標(biāo)物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項目可用稱量法或AAS等。所以，實驗室可以參考此類方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行核查。
在資源允許的情況下，進行高等級的驗證。
四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查結(jié)果的評定
如何根據(jù)實驗的結(jié)果來評價標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計理論來對其測試結(jié)果作出合理的評定。
1、用t檢驗法對量值進行期間核查
t檢驗法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗。t檢驗法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計檢驗，見表1。
2、En數(shù)法
按公式計算En值：
式中：
x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果；
μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值；
U1—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查測量擴展不確定度；
U2—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴展不確定度。
U1和U2的置信水平為95%。部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的是允許差，而非擴展不確定度。
En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下：
若，En≤1則判定結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。
3、按臨界值（CD值）判定
如果用于該檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR,則可用臨界值（CD值）對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進行判定。
按下式計算CD值：
該方法的判定準(zhǔn)則如下：若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測定的平均值x與保證值μ0之差的絕對值小于臨界值CD值，則該測定結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。
4、按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評定
在En值及CD值均不可獲得時，如相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測試結(jié)果的允許差，可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。按下式計算Z值：
式中：
x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查n次測定均值；
μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值；
△—變動性的適當(dāng)?shù)墓烙嬃?度量值，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差。
該方法的判定準(zhǔn)則如下：
若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。
