導讀:10月19日,CNAS在官網上發布關于《CNAS-GLXX 實驗室標準物質/標準樣品的驗收和期間核查指南》網上征求意見的通知,宣布CNAS已完成對《CNAS-GLXX 實驗室標準物質/標準樣品的驗收和期間核查指南》的起草及內部征求意見工作。
本指南共分為驗收和期間核查兩大部分。在“驗收”中,規定了實驗室對所用標準物質/標準樣品進行驗收時,應該驗收的內容、進行驗收的人員、填寫驗收記錄的格式和最后得出的驗收結論。
期間核查,由于RM 特性量值的定值方法、以及對其均勻性、穩定性、貯存條件等研究深度的不同,實驗室有可能沒有能力從量值上對 RM 進行確認。因此,起草小組把期間核查的對象分為有證標準物質/標準樣品和非有證標準物質/標準樣品兩類,分別對待。并從“期間核查特性量的選擇”、“期間核查頻次”、“期間核查的方式”、“核查結果的判定”、“發現不合格的措施”等方面,規定了實驗室對日常所用 RM 進行期間核查時所需考慮的內容。
下面我們一起來學習一下指南中RM 的核查結果的判定。
RM 期間核查結果的判定可分為傳遞比較法、實驗室比對法和控制圖法。
(一) 傳遞比較法
被核查RM 與 CRM 或有標準值及不確定度的 RM 比較,或送至更高標準的實驗室檢測時,可采用此方法。
被核查RM 和核查標準的測量結果分別為x被核查和x標準,擴展不確定度分別為U被核查和U標準(擴展不確定度均為U95或包含因子 k=2 時的不確定度),應符合下列關系:
(二) 比對法
如果不能采用傳遞比較法,也可以采用n個實驗室比對或實驗室內部n臺儀器或 n個測量方法比對(n≥2)。比對實驗室和比對儀器/測量方法的準確度等級要相同或近似,此時采用所有結果的算術平均值作為被核查 RM 量值的最佳估計值。
(三) 控制圖法
RM 的期間核查也可采用控制圖法。常用控制圖有平均值-標準偏差控制圖(Xbar-s圖)和平均值-極差控制圖(Xbar-R圖)。標準偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標準偏差控制圖要求重復測量次數 n≥10。極差控制圖一般要求n≥5。被核查RM 的測量結果偶爾出現在警戒區是可以的,但此時要密切注意控制圖此后的趨勢,適當增加核查次數。一旦發現測量結果超出控制限,則該 RM 的期間核查的結果為不合格。